Search

Měření částic Co je velikost částic a jak se měří?

Existují různé metody měření částic pro charakterizaci distribuce velikosti částic v granulátech, sypkých materiálech, prášcích a suspenzích. Patří mezi ně laserová difrakce, analýza obrazu, dynamický rozptyl světla i sítová analýza.

Měření částic pomocí těchto různých metod vede k různým výsledkům, protože „velikost“ částic lze interpretovat zcela odlišně: Velikost je jednoznačně definována pouze pro sférické částice (průměr = velikost částic). Ve všech možných směrech měření je dosaženo stejného výsledku.

U nesférických částic však výsledek měření částic závisí jak na orientaci částic během procesu měření, tak na zvláštnostech použité metody. Protože výsledek měření částic závisí na tom, jak je definována „velikost“, často dochází k nejasnostem v interpretaci výsledků měření.

Díky rozsáhlému pochopení silných a slabých stránek každé metody nabízí Microtrac bezkonkurenční produktovou řadu technologií pro měření částic. Naši odborníci rádi pomohou najít správné řešení pro vaši aplikaci.

Charakterizace částic pomocí analyzátorů Microtrac

Microtrac nabízí širokou škálu nástrojů pro charakterizaci částic.

Měření částic pomocí sítové analýzy

Následující příklad ukazuje měření částic dvou objektů, lego kostek a mlecích koulí, dvěma technikami: Sítovou analýzou a posuvným měřítkem. U posuvného měřítka se měří různé velikosti v závislosti na orientaci kostky, zatímco mlecí koule má vždy stejný průměr.

Výsledkem tohoto měření částic je, že každopádně: oba objekty mají rozdílnou velikost. Sítová analýza ukazuje, že oba objekty propadnou sítem s otvorem 16 mm, zatímco jsou zadrženy sítem o velikosti ok 14 mm. Sítová analýza tedy charakterizuje obě částice stejné velikosti: mají stejný ekvivalentní průměr mezi 14 mm a 16 mm. Není možné být přesnější, protože zde nejsou žádná mezisíta.

Měření částic - Obrázek 1a
Měření částic - Obrázek 1b
Měření částic - Obrázek 1c
Měření částic - Obrázek 1d
Měření částic - Obrázek 1f
Měření částic - Obrázek 1g

Při sítové analýze, klasické a nejčastěji používané metodě měření částic, je vzorek rozdělen podle velikosti a množství vzorku v každé frakci je určeno vážením. Protože se částice během procesu sítování setkávají se sítovinou v různých orientacích, v ideálním případě procházejí jakoukoli sítovinou, dokud nejsou zadrženy otvory menšími, než je jejich nejmenší promítnutá plocha. Měření částic pomocí sítové analýzy tedy vždy zahrnuje určitou preferovanou orientaci částic, která má tendenci být měřením šířky částic.

Měření částic se statickou nebo dynamickou analýzou obrazu

Imaging techniques for particle measurement offer a number of advantages. A distinction is made between particle measurement with Dynamic Image Analysis and Static Image Analysis.

With the static method, the particles are at rest during the measurement (as with a microscope); with dynamic image analysis, moving particles are analyzed, either in a liquid, in an air stream or in free fall. By analyzing individual particle images, both shape and size are measured. Feret diameters, for example, can be specified to describe the various dimensions.

These are determined as one would with a caliper: by measuring the distance between parallel tangents. The largest distance would be the Feret length (XFe max), the smallest the Feret width (XFe min). Alternatives would be chord dimensions (e.g. smallest inner diameter, Xc min) or Martin diameter (area bisector). Furthermore, the diameter of an equal area circle can be defined as the size of the particle projection. Depending on the problem, a suitable size definition is used for the particle measurement.

Měření částic - Obrázek 2d


Různé definice velikosti v analýze obrazu. Xc min (šířka částic, červená), Xarea (průměr kruhu se stejnou plochou, zelená) a XFe max (délka částic, modrá). V závislosti na vybrané definici velikosti se získá jiný výsledek měření (kumulativní křivky vpravo)

x c min

"Šířka"

Měření částic - Obrázek 2

x area

"Průměr kruhu se stejnou projekční plochou"

Měření částic - Obrázek 2b

x Fe max

"Délka"

Měření částic - Obrázek 2c

3D měření částic se sledovací technologií

V mnoha metodách analýzy obrazu pro měření částic je každá částice zaznamenána pouze jednou v náhodném směru. Zejména u částic s definovanou geometrií, jako jsou čočky nebo tyčinky (např. extrudáty), je velmi pravděpodobné, že během projekce nebude zachycen příslušný výstupek: například tyčinky mají tendenci být měřeny „příliš krátce“ s náhodnou orientací.

Aby bylo možné během měření částic vyhodnotit pouze ideální projekci, ukázalo se užitečné zaznamenávat částice několikrát, když prochází zónou měření analyzátoru. Ze sekvence s několika orientacemi, ta, která ukazuje ideální orientaci, např. pro měření částic je zvolen podélný výsuv v případě tyčí. To také zajišťuje, že projekce kruhových částic ve skutečnosti představuje sférickou částici a nejedná se o polokouli nebo čočku, která by náhodou vykazovala kruhový průřez.

3D měření částic se sledovací technologií


Částice extrudátu ve tvaru tyče se zaznamenávají v různých orientacích pomocí technologie 3D sledování. Pro měření částic se používají projekce s maximální délkou

Měření částic pomocí laserové difrakce

Ve srovnání s obrazovou analýzou existují určité zásadní rozdíly v měření částic pomocí laserové difrakce.

Zatímco v zobrazovacích technikách každá zaznamenaná částice představuje událost měření a je zahrnuta do celkového výsledku, analýza rozptýleného světla nebo difrakce jsou takzvané souborové měřicí techniky. To znamená, že měřicí signál je generován současně mnoha částicemi různých velikostí.

Jde tedy o superpozici intenzit rozptýleného světla závislých na úhlu, ze které je třeba vypočítat příspěvky různých velikostí částic. To se provádí buď pomocí Mieho teorie, pro kterou musí být znám index lomu částic, nebo pomocí Fraunhoferovy aproximace, která je však užitečně použitelná pouze pro větší částice.

Měření částic pomocí laserové difrakce nedokáže rozlišit mezi délkou a šířkou. Všechna data rozptýleného světla jsou označována jako sférický model, jedná se o takzvané ekvivalentní průměry. U nesférických částic to obvykle vede k širší distribuci než při obrazové analýze.

Měření částic pomocí dynamického rozptylu světla (DLS)

Dynamický rozptyl světla (DLS) je metoda pro měření částic, která je zvláště vhodná pro analýzu nanočástic. Mezi materiály vzorků patří suspenze a emulze, suché vzorky nelze analyzovat. Výhodou této metody je, že měření částic lze provádět ve velmi širokém rozmezí koncentrací od několika ppm do ideálně 40% objemu.

Zvláštností měření částic s dynamickým rozptylem světla je, že je určen takzvaný hydrodynamický průměr. Tento hydrodynamický průměr udává velikost koule, která má v kapalině stejné difúzní vlastnosti jako skutečná částice. Z toho vyplývá, že ani zde není určen tvar částic.

Kromě toho, když částice difunduje v kapalině, pohybuje se nejen samotná částice, ale také některé z okolních molekul dispergujícího média, což znamená, že hydrodynamický průměr je vždy o něco větší než skutečný průměr částic. Při měření částic s dynamickým rozptylem světla se stanoví koeficient difúze a hydrodynamický průměr částic se vypočítá pomocí Stokes-Einsteinovy ​​rovnice.

Srovnatelnost měření částic různými metodami

Analýza obrazu a sítová analýzavelmi dobrá srovnatelnost, když analýza obrazu při hodnocení obrazu zohledňuje šířku částic. 3D analýza zlepšuje srovnatelnost. Měření částic analýzou obrazu může zcela nahradit sítování!

Analýza obrazu a laserová difrakce: Dobrá srovnatelnost. Laserová difrakce často vykazuje širší distribuce, zejména u silně nepravidelných tvarů částic. Pro analýzu obrazu by měla být použita definice xarea.

Sítová analýza a laserová difrakce: špatně srovnatelná, laserová difrakce má tendenci poskytovat rozsáhlejší výsledky.

Laserová difrakce a dynamický rozptyl světla: srovnává se dobře, pro malé částice (<100 nm) je lepší DLS, pro velké částice (> 1 µm) je lepší laserová difrakce.

Microtrac MRB Produkty & Kontakt

Microtrac nabízí širokou škálu inovativních analyzátorů a technologií pro měření částic. Naši odborníci znají silné a slabé stránky každé metody a rádi vám pomohou najít správné řešení pro vaši aplikaci.

Měření částic - FAQ

Jaká je nejlepší metoda pro měření částic?

Pro měření částic neexistuje jedna nejlepší metoda. Výběr závisí na velikosti částic a vlastnostech materiálu. Malé částice se nejlépe měří pomocí laserové difrakce nebo rozptylu světla. Pro větší částice je použitelná obrazová analýza, která dokáže měřit velikost a tvar částic a přináší mnoho dalších výhod, pokud jde o rozlišení a přesnost.

Jak lze pro měření částic použít difrakci a rozptyl světla?

Dopadající laserové světlo je rozptýleno nebo lomeno částicemi. Difrakční úhel závisí na velikosti částic. Velké částice rozptylují světlo do menších úhlů, zatímco menší částice rozptylují světlo do větších úhlů. Analýzou vzoru rozptýleného světla závislého na úhlu lze vypočítat distribuci velikosti částic. Při měření částic se pro tento účel používá Fraunhoferova aproximace (pro velké částice) nebo Mieho hodnocení.

Jak lze použít obrazovou analýzu pro měření částic?

K měření částic pomocí obrazových technik existují dva přístupy: statická a dynamická analýza obrazu. Při statické analýze obrazu jsou částice během pořizování v klidu, jako pod mikroskopem. Při dynamické analýze obrazu se pohybující částice zaznamenávají buď v kapalině, v proudu vzduchu nebo ve volném pádu. Statická metoda generuje velmi podrobné obrazy, dynamická metoda má tu výhodu, že analyzuje velké množství částic v krátkém čase a v širokém rozsahu velikostí.

Jak lze určit tvar částic při měření částic?

Pouze obrazová analýza je schopná měřit tvar částic. Existuje mnoho různých morfologických parametrů, které mohou popsat tvar částic, jako je zaoblení, poměr stran, kruhovitost, pevnost a konvexnost. Parametry tvaru částic jsou definovány v ISO 9276-6.

Které normy ISO platí pro měření částic?

Existuje několik norem ISO, které definují požadavky na určité metody měření částic. Pro analýzu obrazu je to ISO 13322-1 (statická analýza obrazu) a ISO 13322-2 (dynamická analýza obrazu). Laserová difrakce je popsána v ISO 13320 a dynamický rozptyl světla v ISO 22412.