Pro snadnou, rychlou a maximálně přesnou charakterizaci práškových materiálů
BELSORP MAX G tvoří novou řadu výkonných, kompaktních a úsporných modelů řady BELSORP MAX společnosti Microtrac. Jeho zvláštností je měření izoterm adsorpce plynů již od extrémně nízkých tlaků pro hodnocení mikro-, mezo- a makroporézních materiálů i neporézních materiálů.
Tento přístroj je vybaven jedním měřicím portem, jedním vyhrazeným portem pro měření tlaku nasycených par a jedním portem pro měření volného prostoru (mrtvého objemu). Každý port je vybaven vyhrazeným tlakovým senzorem pro vysoce přesná měření. Analyzátor BELSORP MAX G pro měření plochy povrchu a distribuce velikosti pórů je schopen měřit různé materiály, jako jsou pelety, tvarovaná tělesa, substráty a jemně dispergované vzorky, pomocí speciálních vzorkovnic. Podporuje širokou škálu adsorbátů a podmínek měření. V závislosti na potřebách našich zákazníků nabízíme dva modely, a to BELSORP MAX G LP (nízký tlak) a BELSORP MAX G MP (střední tlak), které jsou oba vybaveny různými tlakovými převodníky.
BELSORP MAX G LP (nízký tlak) i BELSORP MAX G MP (střední tlak) jsou vybaveny turbomolekulárním čerpadlem (TMP), které umožňuje měření od extrémně nízkého relativního tlaku. Jednotlivé konfigurace těchto modelů jsou následující:
| BELSORP MAX G LP | BELSORP MAX G MP | |
| Port 1 | 1,000 Torr, +10 Torr, +0.1 Torr | 1,000 Torr, +10 Torr, +1 Torr |
| Port 2 | 1,000 Torr | |
| Port pro tlak nasycených par | 1,000 Torr | |
| Turbomolekulární čerpadlo | yes | |
Měření velmi nízkého tlaku
BELSORP MAX G umožňuje provádět vysoce přesná měření sorpčních izoterem v širokém rozsahu od oblasti velmi nízkých tlaků p/p0=10-8 (např. dusík jako adsorpční) až po atmosférický tlak. Přístroj obsahuje turbomolekulární vývěvu a nízkonapěťový tlakový převodník.
Inovativní měření ve volném prostoru pro nejvyšší přesnost (AFSMTM)
Kontrola hladiny kapalných chladicích kapalin (např. kapalného dusíku nebo argonu) již není nutná. Místo toho jsme přijali naši průkopnickou metodu kontinuálního měření ve volném prostoru, patentované pokročilé měření ve volném prostoru (AFSMTM). Tato metoda dosáhla nejvyšší reprodukovatelnosti díky použití referenční cely (prázdná cela pro vzorek; stejný typ cely pro vzorek používaný k měření), která sleduje sekundové změny volného prostoru. Náš přístroj určuje počáteční volný prostor buňky vzorku a referenční buňky. Protože změny volného prostoru jsou v obou buňkách stejné (v důsledku stejných podmínek prostředí), lze změnu volného prostoru průběžně sledovat pomocí změny tlaku v referenční buňce. Proto lze nyní uvažovat kolísání volného prostoru způsobené faktory prostředí:
Snadné použití - jednoduché nastavení podmínek měření
Tento přístroj je plně automatizovaný systém, který umožňuje uživateli snadno nastavit podmínky měření prostřednictvím jednoduchého režimu. Tento režim umožňuje měření pouhým zadáním minimálních podmínek (např. informace o vzorku, podmínky předúpravy a rozsah měření), což je výhodné zejména u neznámých materiálů. Podrobné konfigurace měření mohou zkušení uživatelé nastavit výběrem režimu Professional Mode. Tento systém tak umožňuje každému získat přesné výsledky měření tím nejjednodušším způsobem.
Optimalizace dávkování plynu (GDO)
Jednoduchý režim zahrnuje možnost optimalizace dávkování plynu (GDO), která automaticky vypočítá optimální dávkování plynu na základě předchozích výsledků měření. Tato funkce umožňuje výrazně zkrátit dobu měření.
Měření adsorpce bez použití plynného helia (AFSMTM2)
Měřením prázdného volného prostoru s adsorbáty při adsorpční teplotě v předstihu lze dosáhnout měření bez nutnosti použití plynného helia. Vzhledem k tomu, že při stejných podmínkách měření není třeba znovu měřit volný prostor, lze výsledky měření získat za kratší dobu měření. Nejsou nutné složité operace, jako je přizpůsobení hladiny kapaliny chladicích kapalin mezi měřením prázdného volného prostoru a měřením adsorpce.
Kompaktní a lehký
Úplnou optimalizací a racionalizací materiálů komponent se nám podařilo snížit velikost a hmotnost přístroje.
Předúprava vzorků na měřicím portu (volitelné)
Pro přesné měření adsorpce je nutná předběžná úprava vzorků. Předúprava (nazývaná také aktivace) se obvykle provádí použitím vakua za tepla, které odstraní adsorbované molekuly plynu a/nebo vody z povrchu materiálu, aniž by ovlivnilo strukturu vzorku (zabrání denaturaci).
Microtrac nabízí dvě možnosti předběžné úpravy vzorku. Zaprvé ji lze provést externě pomocí našeho zařízení BELPREP, což se obvykle upřednostňuje pro zvýšení průchodnosti vzorku. Alternativně lze aktivaci provést přímo na měřicím portu BELSORP MAX G pomocí ohřívače (viz seznam příslušenství). Tímto způsobem se lze vyhnout přenosu z externího zařízení pro předběžnou úpravu do měřicího portu, což je důležitá možnost pro citlivé vzorky (např. hydrofilní materiál).
Analýza dat
Analytický software dodávaný s přístrojem BELSORP MAX G umožňuje uživateli získat širokou škálu výsledků měření, jako je zobrazení adsorpčních / desorpčních izoterem, vyhodnocení specifických povrchů pomocí Langmuirovy metody nebo metody BET, vyhodnocení objemů pórů pomocí metody t-plot, provedení mezoporových analýz pomocí metody DH nebo BJH, mikroporových analýz pomocí metody HK nebo SF nebo analýz GCMC / NLDFT. Ještě více možností analýzy nabízí náš analytický software BELMASTER.
Náš standardní spotřební materiál se skládá z vzorkovacích cel, plnicích tyčinek, filtrů, O-kroužků, uzávěrů a vážicích plošek, které jsou potřebné pro měření adsorpční izotermy. Dále jsou součástí spotřebního materiálu kapsle NSD, různé velikosti cel, rychlotěsnění a mnoho dalšího.
Vodní lázeň pro měření teplot od -10 °C do 70 °C. Je zapotřebí chlazené/vyhřívané oběhové čerpadlo.
Předúprava vzorku z 50 °C na 550 °C. Díky této možnosti lze vzorky předupravit přímo na měřicím portu. Po procesu předúpravy tedy není nutné přenášet vzorkovací celu (např. u citlivých vzorků).
Všestrannost přístrojů BELSORP s mnoha funkcemi a možnostmi doplňuje náš intuitivní a uživatelsky přívětivý ovládací software. Ten uživatele krok za krokem provede hlavními postupy (provedení měření, výměna plynové lahve, odplynění/čištění kapaliny v zásobníku a mnoho dalšího), takže je přístroj přístupný i nezkušeným uživatelům.
K dispozici jsou dva režimy měření: Jednoduchý režim a profesionální režim. Jednoduchý režim umožňuje snadné ovládání, vyžaduje pouze zadání informací o vzorku, podmínek předběžné úpravy (není nutné, pokud se provádí externě) a rozsahu měření a je ideální pro nezkušené uživatele a/nebo měření neznámých vzorků. Pokud bylo provedeno předchozí měření se srovnatelným sorpčním chováním, lze ke zkrácení doby měření použít funkci GDO. Profesionální režim umožňuje podrobnou kontrolu konfigurace a nastavení měření (nastavení dávkování, kritéria rovnováhy, možnost kontroly těsnosti atd.), což uživateli umožňuje analyzovat vzorky za individualizovaných podmínek.
Sorpční izoterma je definována jako vztah mezi adsorbovaným množstvím na adsorbentu a rovnovážným tlakem adsorbovaného plynu - obvykle vztaženým k tlaku nasycených par - při konstantní teplotě. Izoterma sorpce plynu (např. dusíku) poskytuje informace o specifickém povrchu, distribuci velikosti pórů a objemu pórů měřeného materiálu. V následujícím grafu jsou uvedeny některé příkladné sorpční izotermy.
Specifický povrch (SSA) označuje přístupnou plochu povrchu vzorku a má velký význam při adsorpci, heterogenní katalýze a reakcích na povrchu. Specifický povrch lze vypočítat podle normy ISO 9277 metodou BET (BET: Brunauer, Emmett a Teller) nebo Langmuirovou metodou. Následující grafy ukazují příklady vyhodnocení měrného povrchu podle metody BET v našem softwaru BELMASTER:
Zvolte správný rozsah tlaku (vícebodový BET) nebo bod měření (jednobodový BET) a plocha povrchu se vypočítá automaticky. Software BELMASTER poskytuje výpočet plochy povrchu BET podle normy ISO 9277, příloha C (známý také jako Rouquerolův graf) doporučený pro mikroporézní materiály.
Výjimečnou vlastností přístroje BELSORP MAX G je dostupnost tří různých tlakových snímačů (1000, 10 a 1/0,1 torru), které umožňují měření nízkých povrchů až do 0,0005 m2/g pomocí kryptonového plynu. Dále je možné stanovit sorpční izotermy dokonce od velmi nízkých relativních tlaků 10-8 až po atmosférický tlak. Díky tomu lze získat rozdělení velikosti pórů od 0,35 do 500 nm.
Měření malého povrchu pomocí kryptonového plynu
Charakterizace materiálů s nízkým specifickým povrchem, jako jsou neporézní kovové materiály, skleněné substráty a filmy, pomocí tradičních plynů, jako je dusík (77 K) a argon (77 K nebo 87 K), je nedostatečná kvůli detekčním limitům. Alternativně lze ke stanovení specifického povrchu BET až do 0,0005 m2/g použít adsorpci plynu krypton při teplotě kapalného dusíku.
Analyzátory společnosti Microtrac pro měření specifického povrchu BET a distribuce velikosti pórů se používají v různých oblastech. Patří mezi ně katalyzátory, baterie, vlákna, polymerní materiály, zeolity, palivové články, chemikálie, pigmenty, kosmetika, MOF/PCP, magnetické prášky, separační membrány, filtry, tonery, cement, keramika, polovodiče a mnoho dalších.
Chcete-li najít nejlepší řešení pro vaše potřeby charakterizace částic, navštivte naši aplikační databázi
| Princip měření | Objemová metoda + AFSM ™ |
| Adsorpční plyn | N2, Ar, Kr, CO2, H2, O2, CH4, NH3, NO, CO, butane, and various other (non-)corrosive gases |
| Plynové porty | 2 porty (max. 5 portů) |
| Počet měření (režim vysoké přesnosti) | 1 port v režimu vysoké přesnosti |
| Rozsah měření (povrch) | 0,01 m2/g a více (N2) 0,0005 m2/g a více (Kr) (v závislosti na hustotě vzorku) |
| Rozdělení velikosti pórů (průměr) | 0.35 - 500 nm |
| Nízkotlaká izoterma | p/p0 = 10-8 (N2 @77K, Ar @87K) |
| Převodník tlaku | 133 kPa (1000 Torr) x 3 jednotky/1,33 kPa (10 Torr) x 1 jednotka/0,133 kPa (MP) nebo 0,0133 kPa (LP) x 1 jednotka |
| Vakuový měřič / pumpa | Turbomolekulární čerpadlo + rotační čerpadlo Měřič studené katody (volitelně) |
| Trubice na vzorky | Standardní trubice, cca 1,8 cm3 (volitelně: 5 cm3) |
| Dewarova nádoba | Objem: 2,6 l Doba držení: 80 h |
| Ohřívač předúpravy | 50 - 450 °C |
| Vodní lázeň | -10 - 70 °C |
| Software pro analýzu BELMaster™ 7 | Adsorpční izoterma, specifický povrch BET typu I (ISO9277), automatická analýza BET, specifický povrch Langmuir, BJH, DH, CI, metoda INNES, t-plot, Alpha-s plot |
| Software pro analýzu BELMaster™ 7 cont. | HK, SF, CY metoda, NLDFT / GCMC, MP metoda, Dubinin-Astakhovova metoda, diferenční adsorpční izoterma, molekulární sonda, analýza rychlosti adsorpce (opt.). |
| Rozměry (Š x V x H) | 320 x 740 x 465 mm |
| Váha (hlavní část) | 36 kg |
| Užitné vybavení - plyn | He, adsorpční plyn: 0,1 MPa (G), čistota: více než 99,999 % Kloub: 1/8" kloub Swagelok |
| Užitné vybavení - elektrický pohon | Hlavní jednotka: AC 100 - 240 V / 850 W, 50 / 60 Hz (včetně vakuové pumpy) |
| Ekologické předpoklady | Teplota: 10 - 30 °C/vlhkost: 20 - 80 % relativní vlhkosti vzduchu |
| Shoda s ASTM | B922, C110, C1069, C1240, C1274, D1993, D3663-20, D3908, D4222, D4365, D4641, D4780, D4842, D5604-96, D6556, D8325, E2864, WK61828, WK71859 |
| Shoda s ISO | 4652, 8008, 9277, 12800, 15901-2, 15901-3, 18757, 18852 |
| Shoda s USP | 268, 846 |
| Shoda s DIN | 66134 (1998-02), 66135-1 (2001-06), 66135-2 (2001-06), 66135-3 (2001-06), 66135-4 (2004-09) |
| Certifikát CE | ano |
| Doporučený monitor | Monitory s rozlišením Full HD |
Analýza distribuce velikosti pórů metodou NLDFT a GCMC
Klasickými metodami pro stanovení distribuce velikosti pórů (PSD) jsou metoda INNES (štěrbinové póry) a metody BJH, DH, CI (válcové póry), které hodnotí mezopóry na základě teorie kapilární kondenzace. Metody HK (štěrbinové), SF (válcové) a CY (klecové) lze rovněž použít k hodnocení mikropórů na základě teorie adsorpčního potenciálu. Pro hodnocení objemu pórů se běžně používají také metody DA a DR. Nové metody hodnocení PSD a kapacity, NLDFT a GCMC, jsou považovány za přesnější v širším rozsahu velikostí pórů (od mikropórů po mezo- a makropóry), jak je uvedeno v normě ISO15901-2.
| Teorie | Interakce Povrch a plyn | Adsorbát | Použitelný rozsah velikosti pórů |
| BJH, CI, DH, INNES metoda |
Kelvinova rovnice (Povrchové napětí a kontaktní úhel) |
Hustota sypké kapaliny | >2 nm Mezopóry a makropóry |
| HK, SF, CY metoda | Lennard-Jonesův potenciál (interakční a odpudivá síla) |
Hustota sypké kapaliny | 0.4 - 2 nm Mikropóry |
| NLDFT, GCMC | Statistický termodynamický model | 0.35 - 500 nm Celá řada pórů |
|
V posledních letech se pozornost zaměřuje na metody hodnocení struktury pórů pomocí počítačových simulačních technik, jako jsou metody NLDFT (Non-localized Density Functional Theory) a GCMC (Grand Canonical Monte Carlo), které představují jednotnou teorii pro charakterizaci rozložení pórů od mikropórů po mezo- a makropóry. Distribuce velikosti pórů získané ze stejné adsorpční izotermy pomocí klasické a simulační analýzy PSD se liší, stejně jako výsledky získané různými simulačními metodami, protože plnicí tlak získaný z každé teorie je jiný. Microtrac poskytuje metody hodnocení, které pokrývají široký rozsah velikostí pórů a adsorbátů na základě adsorpce N2 (77,4 K), Ar (87,3 K) a CO2 (298 K). Tyto vyhodnocovací metody používají jádra NLDFT/GCMC modelů štěrbinových, válcových a klecových pórů s povrchovými atomy uhlíku a oxidů kovů, což vede k nejvhodnějšímu popisu porézních materiálů.
Software BELMASTER umožňuje snadné porovnání experimentálních a simulovaných izoterm, přičemž simulovaná izoterma slouží jako základ pro výpočet PSD.
Výhrady k technickému řešení a nedostatkům
