Search

Hystereze v adsorpční a desorpční izotermě Jak hodnotit distribuci velikosti pórů

Vždy se diskutovalo, zda vyhodnotit distribuci velikosti pórů pomocí adsorpční izotermy nebo desorpční izotermy.

O hysterezi mezi adsorpční izotermou a desorpční izotermou se předpokládá, že je způsobena postupným desorpčním mechanismem (teorie perkolace) v důsledku kombinování pórů o různé velikosti. Tato teorie perkolace naznačuje, že distribuce velikosti pórů získaná z desorpční izotermy je problematická. Obecně se uvádí, že distribuce velikosti pórů získaná z adsorpční izotermy má menší problémy a je blíže skutečné hodnotě.

Hystereze desorpce

Hystereze desorpce

Kromě toho existuje jev, že desorpční izoterma je uzavřena na stranu adsorpční izotermy při stejném rovnovážném tlaku, i když se změní velikost pórů (bez zvláštního případu nízkotlaké hystereze). Tento jev ukazuje, že důvod desorpční izotermy, která má být uzavřena, nesouvisí s velikostí pórů a je způsoben adsorpční fyzikální vlastností při adsorpční teplotě. Toto chování je způsobeno kavitací adsorpční fáze v pórech. Analýza distribuce velikosti pórů získaná z desorpční izotermy má vždy pík 3,4 nm v důsledku tlaku kavitací. Tento pór je třeba ignorovat při použití desorpce izotermy N2 při 77 K, protože to nesouvisí s kondenzací pórů na materiálu.

Desorpce dusíku s kavitacemi při 77,4 K

Desorpce dusíku s kavitacemi při 77,4 K

Distribuce velikosti pórů mezoporézního oxidu křemičitého Následující obrázky jsou grafem distribuce velikosti pórů a TEM obrázkem porézního oxidu křemičitého.

Distribuce velikosti pórů mezoporézního oxidu křemičitého

Pík velikosti póru (29 nm) zobrazený s červeným kruhem se výpočtem adsorpčních izotermy a pík velikosti póru (18 nm) Znázornění s modrým kruhem se výpočtem z desorpční izotermy. Tyto dva se liší asi o 10 nm. Porovnání těchto dvou s pozorováním Krájení materiálu pomocí TEM ukazuje dobrou shodu s velikostí póru získanou adsorpčních izotermy. Na tomto materiálu jsou takové nehomogenní póry kombinované se složitosti. V současné době je technika adsorpce plynu užitečným pro stanovení velikosti póru, ale je obtíže určit tvar póru. 

Proto je nutné vybrat správnou teorii analýzy stanovením tvaru pórů z literatury nebo pozorováním TEM / SEM

Analýza distribuce velikosti částic - Přehled produktů


Společnost Microtrac nabízí širokou škálu přístrojů pro měření adsorpce plynů.

Microtrac MRB Produkty & Kontakt