Search

Porovnání metod charakterizace částic

Nejběžnější techniky pro stanovení distribuce velikosti částic jsou dynamická analýza obrazu (DIA), statický laserový rozptyl světla (SLS, také nazývaný laserová difrakce), dynamický rozptyl světla (DLS) a sítová analýza. Tento článek představuje výhody a nevýhody každé techniky a jejich vzájemnou srovnatelnost.

Každá metoda zahrnuje charakteristický rozsah velikostí, v rámci kterého je možné měření. Tyto rozsahy se částečně překrývají. Například DIA, SLA a sítování mohou měřit částice v rozmezí od 1 um do 3 mm. Výsledky měření stejného vzorku se však mohou značně lišit.

Níže uvedená tabulka poskytuje přehled měřicích rozsahů různých technologií a přidružených analyzátorů z Microtrac.

Srovnání technik měření
Charakterizace částic - Přehled produktů


Náš tým odborníků Vám rád poradí s vaší aplikací pro naši řadu produktů.

Sítová analýza: Závazek k tradici

Sítová analýza je stále tradiční a nejčastěji používanou metodou pro stanovení velikosti částic. Sloupec sít se skládá z několika sít s rostoucí velikostí otvorů a vzorek se umísťuje na nejvyšší síto. Sloupec sít se upíná na sítovací stroj a vibrace se nastavují obvykle na 5 - 10 minut. Výsledkem je, že částice jsou distribuovány na síta ve sloupci (frakce) podle jejich velikosti. V ideálním případě částice projdou nejmenším možným sítovým otvorem s jejich nejmenší projekční plochou. Bereme-li kubické částice jako model, odpovídá to délce hrany krychle. Pro lentikulární částice by velikost stanovená sítovou analýzou byla hodnota mezi tloušťkou a průměrem čočky, protože částice je orientována diagonálně směrem k otvoru pro síto (viz obrázek vpravo). Sítová analýza je tedy technika, která měří částice v jejich preferované orientaci s tendencí určovat hlavně šířku částic.

Sítová analýza se provádí až do bodu, kdy se hmotnost vzorku na příslušných sítech již nemění (= konstantní hmotnost). Každé síto se zváží a objem každé frakce se vypočítá v procentech hmotnosti, čímž se získá distribuce související s hmotností. Rozlišení sítové analýzy je omezeno počtem frakcí, které lze získat. Standardní sloupec sít se skládá z maximálně 8 sít, což znamená, že distribuce velikosti částic je založena pouze na 8 datových bodech. Automatizace postupu je sotva možná, což z něj dělá časově velmi náročnou proceduru. Kroky zpracování sítové analýzy jsou počáteční vážení, 5 - 10 minutové sítování, zpětné vážení a čištění sít. Nejčastějšími zdroji chyb jsou přetížení sít (blokování sítových otvorů, příliš hrubé výsledky); stará, opotřebovaná nebo poškozená síta (příliš jemné výsledky) nebo chyby v přenosu dat. Mělo by se také vzít v úvahu, že velikosti otvorů nových sít vyhovujících normám podléhají určitým tolerancím. Například průměrná skutečná velikost otvoru 1 mm síta se může odchýlit asi ± 30 µm, pro síto 100 µm je to ± 5 µm (tj. průměrná skutečná velikost otvoru leží mezi 95 a 105 µm). Je to však pouze střední hodnota, z čehož vyplývá, že některé z otvorů mohou být ještě větší.

 

 

Dynamická analýza obrazu a sítování

Díky dynamické analýze obrazu se velké množství částic pohybuje kolem kamerového systému a analyzuje se v reálném čase. Moderní systémy DIA získávají několik set snímků za sekundu a během několika minut vyhodnotí miliony jednotlivých částic. Předpokladem jsou rychlé kamery, zdroje jasného světla, krátká doba expozice a výkonný software. Obrázek níže ukazuje princip měření CAMSIZER X2 jako příklad pro analyzátor DIA.

Na rozdíl od sítové analýzy měří DIA částice zcela náhodně. Na základě obrazů částic jsou stanoveny různé parametry velikosti a tvaru. Typické parametry velikosti jsou například šířka, délka a průměr ekvivalentní kružnice (viz obrázek níže).

Technologie dvojí kamery

1. Basic kamera detekuje větší částice.
2. Úplný tok částic je zaznamenán dvěma kamerami.
3. Kamera se zoomem analyzuje menší částice.

Obrázek 1

Parametry popisující tvar částic zahrnují sféricitu, symetrii, konvexnost a poměr stran. Základní charakteristikou DIA je extrémně vysoká citlivost detekce pro nadměrné částice. Například CAMSIZER® P4 je navržen tak, aby detekoval každou jednotlivou částici vzorku; model CAMSIZER® X2 má detekční limit 0,01% pro nadměrně velké částice. Rozlišení systémů DIA je také nepřekonatelné: spolehlivě jsou detekovány nejmenší rozdíly ve velikosti v rozsahu mikrometrů a multimodální distribuce jsou vyřešena bez selhání.

Pokud je DIA porovnána s sítovací analýzou, nejlepším parametrem je „šířka“ částic. Při měření nepravidelně tvarovaných částic však stále existují systematické rozdíly v získaných výsledcích, protože DIA měří částice v náhodném směru. Rozdíly v distribuci velikosti částic jsou charakteristické pro každý definovaný tvar částic. Software CAMSIZER® obsahuje algoritmy, které umožňují korelovat výsledky DIA na téměř 100% s těmi, které byly získány pomocí sítové analýzy (viz obrázek níže). Tento postup se často používá v aplikacích pro analýzu velikosti částic pro kontrolu kvality, protože na globalizovaném trhu je mnoho produktů analyzováno různými laboratořemi s různými měřícími technikami, což vytváří potřebu srovnatelnosti.

Dynamická analýza obrazu a laserová difrakce

Při statické analýze laserového světla, nazývané také laserová difrakce, se velikost částic nepřímo měří detekcí distribuce intenzity laserového světla rozptýlených částicemi v různých úhlech. Obrázek níže ukazuje nastavení Microtrac SYNC, nejmodernějšího laserového granulometru s jeho jedinečnou Tri-Laser-Geometry a přídavným kamerovým modulem.

Dynamická analýza obrazu a laserová difrakce

 

1. Kamera, 2. Laser 1, 3. Laser 2, 4. Detektorové pole, 5. Zdroj světla DIA, 6. Detektorové pole, 7. Laser 3

Tato technika je založena na jevu, že světlo je rozptýleno částicemi a je dobře známa korelace mezi distribucí intenzity a velikostí částic. Jednoduše řečeno, velké částice rozptylují světlo do malých úhlů, zatímco malé částice vytvářejí vzory rozptylu velkých úhlů. Velké částice vytvářejí poměrně ostré distribuce intenzity s výraznými maximy a minimy v definovaných úhlech, rozptyl světla malých částic se stává stále více rozptýleným a celková intenzita klesá. Obzvláště obtížné je měřit částice o různé velikosti v polydisperzním vzorku, protože jednotlivé signály rozptylu světla částic se vzájemně překrývají. 

Statický rozptyl laserového světla (SLS) je nepřímá metoda, která počítá distribuce velikosti částic na základě super uložených rozptýlených světelných vzorů způsobených celou hromadou částic. Kromě toho musí být pro malé částice pro výpočet spolehlivých výsledků známé optické vlastnosti materiálu (index lomu). Protože teorie SLS je založena na předpokladu sférických částic, vyhodnocení tvaru není možné. Nevýhodou SLS je relativně nízké rozlišení a citlivost. Nadměrné částice lze také detekovat pouze moderními analyzátory z přibl. 2 obj.%. Aby se vyřešilo multimodální rozdělení, musí se velikost obou složek lišit nejméně o faktor 3. Velkou výhodou laserové difrakce je to, že se jedná o rychlou zavedenou techniku, která nabízí velkou flexibilitu. S rozsahem měření od několika nanometrů do milimetrů lze tuto metodu použít pro většinu požadavků v technologii částic. Obrazovou analýzu nelze použít pro částice <1 µm. Analýzy pomocí zařízení SLS se snadno provádějí a lze je do značné míry automatizovat.

Obrázek 2
Obrázek 3

Obrázek nahoře vlevo ukazuje srovnání SLS, DIA a sítování pomocí příkladu vzorku mleté kávy. Sítová analýza poskytuje nejlepší výsledek, přičemž měření šířky CAMSIZER® X2 (DIA) dává srovnatelný výsledek, pokud se vezme v úvahu šířka částic. Laserová analýza znemožňuje srovnání sítování, výsledek odpovídá přibližně xarea (průměr kruhu se stejnou plochou) od DIA. Do výsledku jsou však zahrnuty všechny rozměry částic, které se pak vztahují ke sférickým částicím. To je důvod, proč SLS vždy poskytuje širší distribuce než analýza obrazu.

Na pravém obrázku je to ještě jasnější. Zde byl měřen vzorek celulózových vláken pomocí CAMSIZER® X2 a srovnatelně laserovým granulometrem. Zatímco analýza obrazu rozlišuje mezi tloušťkou a délkou vlákna, není to možné při laserové difrakci. Měřicí křivka SLS zpočátku probíhá paralelně s měřením šířky a poté se přibližuje k „délce vlákna“.

Laserová difrakce a dynamický rozptyl světla (DLS)

Dynamický rozptyl světla je založen na Brownově pohybu částic v suspenzích. Menší částice se pohybují rychleji, větší částice se pohybují pomaleji. Světlo rozptýlené těmito částicemi obsahuje informaci o rychlosti difúze a tedy o distribuci velikosti. Stanovená velikost částic je hydrodynamický průměr. Stokesova-Einsteinova rovnice popisuje vztah mezi velikostí částic, rychlostí difúze, teplotou a viskozitou:

Hydrodynamický průměr DLS je obvykle o něco větší než průměrná velikost částic stanovená statickým rozptylem světla. DLS je zvláště vhodný pro analýzu nanočástic, kde rozptyl statického světla dosáhne svých limitů. Na druhé straně DLS funguje pouze pro velikost částic do 10 um a je stále nepřesnější nad 1 um. Mnoho analyzátorů DLS navíc nabízí možnost stanovení potenciálu zeta a molekulové hmotnosti.

Princip měření dynamického rozptylu světla

Princip měření dynamického rozptylu světla

 

1. Detektor | 2. Odražený laserový paprsek a rozptýlené světlo | 3. Safírové okno | 4. Rozdělovač paprsků Y | 5. Čočka GRIN | 6. Vzorek | 7. Laserový paprsek v optickém vlákně | 8. Laser

Kontaktujte nás pro bezplatnou konzultaci

Analýza velikosti částic - Kontaktujte nás!

Volba, zda použít jednoduché řešení jako je sítování nebo investovat do laserové difrakce či dynamické analýzy obrazu, bude nakonec záviset na objemu testování, dostupném rozpočtu financí, personálním zajištění a na všech konkrétních mezinárodních standardech nebo požadavcích zákazníka.

Proč nekontaktovat Microtrac o bezplatnou konzultaci a zjistit, které řešení přinese požadovaný výsledek a návratnost investic?